在无还原剂存在的情况下，无论是锑（Ⅲ）或锑（Ⅴ）与硫酸及硫酸钾一起加热，均不会改变其原有的价态。利用此一特点，可测定单体黄锑华、锑赭石或其他氧化矿石中锑（Ⅲ）的含量。锑（Ⅴ）的含量由总量与锑（Ⅲ）之差求得。
硫、滤纸、碱金属硫化物或其他酸可溶的金属硫化物均能将锑（Ⅴ）还原为锑（Ⅲ）。因此，本法仅适用于氧化矿石。
分析手续
称取一定量的试样，用硫酸钾和硫酸加热分解，不加任何还原剂，直接用溴酸盐法或极谱法测定锑（Ⅲ）的含量。
另称取一份试样，用硫酸钾和硫酸加热分解，加入适当的还原剂将锑（Ⅴ）还原为锑（Ⅲ）。用溴酸盐法或极谱法测定锑，为锑的总含量。
锑（Ⅴ）的含量由差减法求得。
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